استخراج کافئین چای - جلسه دوم

عنوان: تاثیر pH در جداسازی

اهداف جلسه:
· آشنایی با تاثیر اسیدی بودن حلال در فرایند استخراج

وسایل مورد نیاز:
· دسترسی به اینترنت
·  سود
· اسید بنزوئیک
· بنزن
· اسید استیک
· قیف دکانتور
· 3 عدد بشر 250 سی سی
·  پی اچ متر
· کاغذ پی اچ

مقدمه:
در فرایند استخراج مایع - مایع وقتی  حلال آب باشد، تاثیر pH را می توان به وضوح در ضرایب پخش اسیدها و بازهای آلی مشاهده کرد. ممکن است یک اسید آلی در آب خالص نامحلول ولی در محلول آبی رقیق سدیم هیدروکسید یا سدیم بی کربنات کاملا حل شود. در چنین حالتی اسید با از دست دادن پروتون با بار مثبت تبدیل به باز مزدوج مربوطه می شود که به علت خاصیت یونی در حلال قطبی آب حلالیت بیشتری دارد.
همین موضوع در مورد بازهای آلی صدق می کند با این تفاوت که باز آلی پروتون موجود در حلال های قطبی را دریافت می کند و تبدیل به اسید مزدوج مربوطه می شود که در آب بیشتر محلول است.
بنابراین اسیدها و بازهای آلی را می توان به طور انتخابی از حلال های آلی غیر قطبی مانند اتر، دی کلرومتان، بنزن و غیره به کمک استخراج با محلول آبی که pH مناسبی داشته باشد جدا کرد. با خنثی کردن محلول آبی می توان اسید یا باز آلی اولیه را دوباره از آن به دست آورد.

هنگام انتخاب حلال جهت استخراج یک جزء از محلول باید چند اصل کلی را به خاطر سپرد.
(1) حلال استخراج با حلال محلول اصلی باید غیر قابل اختلاط باشند.
(2) حلال انتخابی باید برای جزء مورد نظر مناسب ترین ضریب پخش و برای ناخالصی ها یا اجزای دیگر ضرایب نامناسبی داشته باشد.
(3) حلال انتخابی باید مانند تبلور مجدد از نظر شیمیایی با اجزای مخلوط، واکنش نامناسبی ندهد.
(4) پس از استخراج باید بتوان حلال را به آسانی از جسم حل شده جدا کرد. معمولا حلال را با تقطیر جدا میکنند.

هنگامی که یکی از حلال ها آب باشد، ضرایب پخش اسیدها و بازهای آلی به مقدار زیادی تحت تاثیر pH قرار میگیرد. اسید آلی که در pH برابر با ۷ در آب نامحلول باشد ممکن است در محلول آبی رقیق سدیم هیدروکسید یا سدیم بی کربنات کاملا حل شود. در چنین حالی خروج پروتون از اسید، باز مزدوج مربوط را ایجاد میکند و این باز به علت خاصیت یونی خود در آب که حلالی قطبی است بیشتر حل میشود.

باز مزدوج اسید آلی
به همین روش باز آلی که در pH برابر با ۷ در آب نامحلول باشد، ممکن است در محیط اسیدی (pH کمتر از 7) مانند کلریدریک اسید کاملا حل شود. در این حالت افزایش حلالیت به علت پروتوندار شدن باز آلی به وسیله اسید آبی و ایجاد اسید مزدوج قطبی است که در آب بیشتر محلول است.
بنابراین اسیدها و بازهای آلی را میتوان به طور انتخابی از حلال های آلی غیر قطبی مانند اتر، دی کلرومتان، بنزن و غیره به کمک استخراج با محلول آبی که pH مناسبی داشته باشد جدا کرد. با خنثی کردن محلول آبی می توان اسید یا باز آلی اولیه را دوباره از آن به دست آورد. افزایش باز آبی به محلول اسیدی باعث ازاد شدن باز آلی میشود، در حالی که افزایش اسید آبی به محلول بازی، اسید آلی را آزاد میکند.
برای انجام استخراج محلول را در قیف جدا کننده میریزند (توجه کنید شیر بسته باشد) و به آن مقداری حلال استخراجی اضافه می کنند (قیف نباید بیش از سه چهارم پر شود). دهانه بالای قیف جدا کننده را با در لاستیکی یا سنباده ای که اکثر قیف ها دارا هستند می بندند. هنگام تکان دادن قیف آن را به نحو به خصوصی نگه می دارند.
قیف و محتویات آن را به شدت تکان می دهند تا دو مایع غیر قابل اختلاط تا حد ممکن با هم تماس پیدا کنند. منظور از این تکان آن است که سطح تماس دو حلال افزایش بیشتری یابد تا جسم در زمان نسبتا کمتری در بین آن ها پخش شود و به حالت تعادل برسد. باید هر چند ثانیه قیف را برگرداند (شیر به طرف بالا) و با احتیاط شیر آن را باز کرد تا گاز قیف خارج شود و فشاری که در آن ایجاد شده از بین برود. این عمل مخصوصا وقتی حلالی با نقطه جوش کم به کار می رود و یا یک محلول اسیدی با سدیم بی کربنات استخراج میشود (گاز CO2 آزاد می شود) اهمیت پیدا می کند. در صورتی که این کار انجام نشود ممکن است در قیف و محتویات آن به شدت به بیرون بپرد. پس از تکان دادن کافی (حدود 2 دقیقه تکان شدید) برای آخرین بار گاز قیف را خارج می کنند و آن را در روی حلقه ای قرار می دهند و می گذارند تا لایه ها از هم جدا شوند. پس از آن لایه پایینی را به دقت از راه شیر به داخل ظرفی ریخته و دو لایه مایع را از هم جدا می کنند.
قاعدتا لایه ها طوری جدا می شوند که حلال سنگین تر در قسمت پایین قرار می گیرد. بنابراین، آگاهی از دانسیته حلال های مصرفی برای تشخیص لایه ها مفید است. با وجود این، این تشخیص بدون خطا نیست زیرا ممکن است ماهیت و غلظت

نحوه جداسازی مواد توسط دکانتور
قاعدتا لایه ها طوری جدا می شوند که حلال سنگین تر در قسمت پایین قرار می گیرد. بنابراین، آگاهی از دانسیته حلال های مصرفی برای تشخیص لایه ها مفید است. با وجود این، این تشخیص بدون خطا نیست زیرا ممکن است ماهیت و غلظت جسم حل شده طوری باشد که دانسیته نسبی دو حلال را معکوس کند.


روش کار
1. 10 گرم سود را در 100 سی سی آب مخلوط کنید. محلول را داخل قیف دکانتور بریزید.
2. 1 گرم اسید بنزوئیک را در 10 سی سی بنزن حل کنید.
3. محلول اسید را به دکانتور منتقل کنید.
4. قیف را سه بار به شدت تکان دهید و صبر کنید تا لایه ها از هم جدا شوند.
5. محلول آبی را از قیف دکانتور خارج کنید و داخل بشر بریزید.
6. قیف دکانتور را بشورید و 10 سی سی اسید استیک را داخل 100 سی سی آب بریزید و به قیف دکانتور اضافه کنید.
7. مراحل 2 الی 5 را دوباره تکرار کنید.
8. قیف دکانتور را بشورید و 100 سی سی آب مقطر داخل آن بریزید.
9. مراحل 2 الی 5 را دوباره تکرار کنید.
10. از سه محلول به دست آمده و سه محلول اولیه داخل دکانتور با پی اچ متر و کاغذ پی اچ تست بگیرید.

سوالات
1. تفاوت پی اچ هر یک از محلول های آبی نشان دهنده ی چیست؟
2. پی اچ کدام یک از محلول ها از همه بیشتر است؟
3. تفاوت در پی اچ محلول ها در کدام ازمایش بیشتر است؟
4.دلیل استفاده از پی اچ متر چیست؟

 

بخش پژوهش های دانش آموزی تبیان
- تهیه: مینا رزقی و شایان فروزنده دل
- تنظیم: زینب شاه مرادی