پرسش

با سلام خدمت مشاور محترم.یکسری اطلاعات در مورد طیف سنجی مادون قرمز و کاربرد های اون می خواستم .ممنون

پاسخ

با سلام و تبریک سال نو
طیف سنجی مادون قرمز ، روشی برای شناسایی مولکولها و بخصوص گروه عاملی مولکولهاست. هر ماده‌ای ، طیف مادون قرمز مخصوص به خود دارد و همانند اثر انگشت ، مختص خود مولکول می‌باشد. دستگاهی که طیف جذبی یک ترکیب را حاصل می‌کند، یک دستگاه طیف سنج مادون قرمز یا به عبارت دقیقتر یک اسکپتروفتومتر خوانده می‌شود.

دو نوع دستگاه طیف سنج مادون قرمز در آزمایشگاههای شیمی آلی بطور معمول مورد استفاده قرار می‌گیرد؛ دستگاههای تفکیکی (پراکندگی) و تبدیل فوریه (FT). هر دو دستگاه ، طیفهای ترکیبات را در محدوده تا فراهم می‌کنند. گرچه هر دو دستگاه ، طیفهای تقریبا یکسانی را برای یک ترکیب مشخص ارائه می‌دهند، ولی طیف سنج مادون قرمز FT ، طیف مادون قرمز را به مراتب سریعتر از دستگاههای تفکیکی تولید می‌کنند.
دستگاههای طیف سنج مادون قرمز تفکیکی
ساختمان و چگونگی ترسیم طیف
یک طیف سنج مادون قرمز تفکیکی ساده از یک سیم داغ ، تولید اشعه مادون قرمز می‌کند که توسط دو آینه به دو اشعه موازی با شدت تابش یکسان تقسیم می‌گردد. نمونه در سر راه یکی از تابشها قرار گرفته و تابش دیگر به‌عنوان شاهد بکار می‌رود. این تابشها سپس به تکفام‌ساز می‌رسند که هر تابش را بطور متناوب به یک شبکه پراش می‌فرستد.

شبکه پراش به آهستگی می‌چرخد و فرکانس یا طول موج تابشی را که به آشکار کننده ترموکوپل می‌رسد، تغییر می‌دهد. آشکار کننده نسبت شدت بین تابش شاهد و تابش نمونه را تشخیص می‌دهد. بدین طریق ، آشکار کننده تعیین می‌کند که چه فرکانسهایی توسط نمونه جذب شده ، چه فرکانسهایی بوسیله نور عبوری از میان نمونه ، بدون تاثیر گذر کرده‌اند. پس از اینکه سیگنال حاصل از آشکار کننده تقویت گردید، ثبات طیف حاصل از نمونه را بر روی کاغذ ترسیم می‌کند.

باید توجه داشت که طیف به گونه‌ای که فرکانس تابش مادون قرمز با چرخش شبکه پراش تغییر می‌یابد، ثبت می‌گردد. گفته می‌شود که دستگاههای تفکیکی طیف را در قلمرو فرکانس ثبت می‌کنند. توجه داشته باشید که معمول است فرکانس (عدد موجی ، ) نسبت به نور عبوری (و نه نور جذب شده) ترسیم می‌گردد که دومی برحسب درصد عبور (T%) است. این بدین دلیل است که آشکار کننده نسبت شدت دو تابش را رسم می‌کند و:

=درصد عبور

که شدت تابش نمونه و شدت تابش شاهد است. در بعضی از نواحی طیف ، عبور ، تقریبا %100 است که نشان می‌دهد نمونه مورد آزمایش در آن قسمت از فرکانس اشعه ، شفاف است، یعنی جذبی صورت نمی‌گیرد. ماکزیمم جذب روی کاغذ با مینیمم عبور نشان داده می‌شود که حتی آن نیز قله خوانده می‌شود.
نقش حلال
طیف یک ماده ، اغلب با حل کردن آن در یک حلال بدست می‌آید که بعد ، آن را در مقابل تابش نمونه در دستگاه قرار می‌دهند، در حالی‌که حلال خالصی در یک سلول معادل و در مقابل تابش شاهد قرار می‌گیرد. دستگاه بطور خودکار ، طیف آن حلال را از طیف نمونه مورد آزمایش کم می‌کند. همچنین ، این دستگاه اثرات گازهای جوی همچون انیدرید کربونیک و بخار آب را که در ناحیه مادون قرمز فعال بوده ، از طیف نمونه حذف می‌نماید (این گازها در معرض هر دو تابش وجود دارند).

به همین دلیل است که بیشتر طیف سنجهای مادون قرمز ، دو تابشی (نمونه + شاهد) هستند و نسبت شدتها را اندازه می‌گیرند. چون حلال در هر دو تابش جذب می‌کند، لذا آن را در هر دو عبارت از نسبت وجود داشته و حذف می‌گردد. اگر یک مایع خالص (بدون حلال) ، مورد بررسی قرار گیرد، آن ترکیب فقط در محل تابش نمونه مستقر شده ، چیزی در محل تابش شاهد قرار نمی‌گیرد. هنگامی که طیف مایع بدست می‌آید، اثرات گازهای جوی بطور خودکار حذف می‌گردند، چون آنها در معرض هر دو تابش هستند.
((طیف سنجی مادون قرمز بر اساس جذب تابش و بررسی جهش‌های ارتعاشی مولکول‌ها و یون‌های چند اتمی صورت می‌گیرد. این روش به عنوان روشی پرقدرت و توسعه یافته برای تعیین ساختار و اندازه‌گیری گونه‌های شیمیائی به کار می رود. همچنین این روش عمدتاً برای شناسایی ترکیبات آلی به کار می‌رود، زیرا طیف‌های این ترکیبات معمولاً پیچیده هستند و تعداد زیادی پیک های ماکسیمم و مینیمم دارند که می‌توانند برای اهداف مقایسه‌ایی به کار گرفته شوند.

در مولکول‌ها دو نوع ارتعاش وجود دارد که اصطلاحاً ارتعاش‌های کششی و خمشی نامیده می‌شوند. ارتعاش کششی به دو صورت متقارن و نامتقارن تقسیم‌بندی می‌شود. هر گاه یک نیم متناوب کششی نامتقارن رخ دهد، گشتاور دو قطبی در یک جهت تغییر می‌یابد و در نیم تناوب دیگر، گشتاور دو قطبی در جهت مخالف جابه‌جا می‌گردد. بدین ترتیب گشتاور دو قطبی با فرکانس ارتعاشی مولکول، نوسان می‌نماید .( این نوسان باعث ارتقای مولکول به نوار جذبی مادون قرمز می‌گردد و به همین علت آن را فعال مادون قرمز می‌نامند). در حالت ارتعاش کششی متقارن، دو اتم در یک نیم‌ تناوب ارتعاشی، در جهات مختلف حرکت می‌کنند که در این صورت تغییر نهایی در گشتاور دو قطبی مولکول به وجود نمی‌آید و به همین علت آن را غیرفعال مادون قرمز می‌نامند. در این حالت، تغییر در فواصل درون مولکولی، بر قابلیت قطبی شدن پیوندها اثر می‌گذارد. لذا در قطبش پذیری مولکول تغییر حاصل می‌شود و این حالتی است که در طیف سنجی رامان مورد توجه قرار می‌گیرد
برهم‌کنش تابش مادون قرمز با یک نمونه باعث تغییر انرژی ارتعاشی پیوند در مولکول‌های آن می‌شود و روش مناسبی برای شناسایی گروه‌های عاملی و ساختار مولکولی است. شرط جذب انرژی مادون قرمز توسط مولکول این است که گشتاور دو قطبی در حین ارتعاش تغییر نماید. در طیف الکترومغناطیسی ناحیه بین400-µm 0/8 مربوط به ناحیه مادون قرمز است ولی ناحیه‌ایی که جهت تجزیه شیمیائی مورد استفاده قرار می‌گیرد، بینµm 50- 0/8 است.

ناحیه بالاتر از 50µm را ناحیه مادون قرمز دور ، ناحیه بینµm 0/8-2/5 ناحیه مادون قرمز نزدیک و ناحیه بینµm 25-8 را ناحیه اثر انگشت می‌نامند. هر جسم در این ناحیه یک طیف مخصوص به خود دارد که برای شناسایی گروه‌های عاملی آن به کار می‌رود.


تجزیه کیفی
برای شناسایی کیفی یک نمونه مجهول، نوع گروه‌های عاملی و پیوندهای موجود در مولکول‌های آن، طیف مادون قرمز نمونه را رسم نموده و با مراجعه به جداول مربوطه که موقعیت ارتعاش پیوندهای مختلف و یا طیف IR اجسام را نشان می‌دهند، طول موج یا عدد موج گروه‌ها و پیوندها را شناسایی می‌کنند.
در طیف نورسنجی معمولی IR، طیف الکترومغناطیسی در ناحیه مرئی تا مادون قرمز گسترده می‌شود. سپس بخش کوچکی از آن بر حسب فرکانس یا طول موج به آشکارساز رسیده و ثبت می‌شود. در این حالت طیف به دست آمده، در محدودة فرکانس یا طول موج ثبت خواهد شد. ویژگی FT-IR این است که تمام طول موج‌های ناحیه طیفی مورد نظر در یک زمان به نمونه تابیده می‌شود. در حالی که در روش‌های پاشنده تنها بخش کوچکی از طول موج‌ها در یک زمان به نمونه می‌رسند. بنابراین سرعت، قدرت تفکیک و نسبت سیگنال به نویز در روش تبدیل فوریه برتری قابل ملاحظه‌ای نسبت به روش معمولی IR دارد
کاربردها
برخی اطلاعاتی که می توان از طیف‌سنجی تبدیل فوریه مادون قرمز (FT-IR) بدست آورد شامل موارد ذیل است:
شناسائی کیفی و کمی ترکیبات آلی حاوی نانوذرات، تعیین نوع گروه عاملی و پیوندهای موجود در مولکولهای آن. برای تعیین مقادیر بسیار کم یون هیدروژن فسفات در هیدروکسی آپاتیت که در اعضاء مصنوعی مورد استفاده قرار می گیرد [2]
همچنین برای آنالیز برخی داروهای حاوی نانو ذرات مورد استفاده قرار می گیرد. ))

طیف سنجهای تبدیل فوریه
ساختمان
جدیدترین دستگاههای طیف سنج مادون قرمز با اصول متفاوتی کار می‌کنند. مسیر حرکت نوری به گونه‌ای طراحی شده است که تولید طرحی می‌کند که تداخل‌نما نامیده می‌شود. تداخل نما یک سیگنال پیچیده است. ولی ، طرح موجی شکل آن ، شامل تمامی فرکانسهایی است که طیف مادون قرمز را می‌سازد. یک تداخل نما ، اساس نموداری از شدت نسبت به زمان (طیف قلمرو زمان) است.

اما یک شیمیدان ، بیشتر به طیفی که نموداری از شدت نسبت به فرکانس (طیف قلمرو فرکانس) خواهد بود، علاقمند است. یک عمل ریاضی که تبدیل فوریه (FT) خوانده می‌شود، قادر است فرکانسهای جذبی منفرد را از تداخل نما جدا نماید و در نتیجه طیفی معادل آنچه با طیف سنج تفکیکی بدست می آید، حاصل خواهد شد. این نوع دستگاه ، طیف سنج مادون قرمز تبدیل فوریه یا FT- IR خوانده می‌شود.
مزیت دستگاه تبدیل فوریه به طیف سنج تفکیکی
مزیت یک دستگاه FT- IR این است که آن تداخل نما را در کمتر از یک ثانیه حاصل می‌کند. پس ، می‌توان تعداد زیادی از تداخل نماهای یک نمونه را جمع آوری کرده و در حافظه کامپیوتر ذخیره نمود. هنگام اجرای تبدیل فوریه بر روی مجموع تداخل نماهای جمع شده ، طیفی با نسبت سیگنال به نویز بهتر ترسیم می‌گردد. بنابراین یک دستگاه FT- IR سرعت و حساسیت بیشتری نسبت به دستگاه تفکیکی دارد.
چگونگی ترسیم طیف
دستگاههای FT- IR مرتبط به کامپیوتر ، با شیوه تک تابش کار می‌کنند. برای بدست آوردن طیف یک ترکیب ، شیمیدان ابتدا یک تداخل نمای "زمینه" را که شامل گازهای جوی فعال مادون قرمز همچون ایندرید کربونیک ( ) و بخارآب (اکسیژن و نیتروژن غیر فعال مادون قرمز هستند) هستند، بدست می‌آورد. سپس تداخل نما تحت تبدیل فوریه قرار می‌گیرد که تولید طیف زمینه می‌نماید.

سپس شیمیدان ، ترکیب (نمونه) را در مقابل تابش اشعه قرار داده ، طیف حاصل از تبدیل تداخل نما را بدست می‌آورد. این طیف ، شامل نوارهایی برای ترکیب و زمینه است. نرم افزار کامپیوتر بطور خودکار ، طیف زمینه را از طیف نمونه کسر نموده ، طیف ترکیب مورد نظر را تولید می‌نماید. طیف کسر شده ، اساسا معادل با طیف بدست آمده از یک دستگاه تفکیکی دو تابشی قدیمی است.

((دستگاه طیف‌سنجی مادون قرمز FTIR
طیف‌سنجی مادون قرمز یکی از روش‌های خوب و متداول است که از برای شناسایی مواد مورد استفاده قرار گرفته است. فرکانس تشعشع الکترومغناطیس در ناحیۀ مادون قرمز (IR) مطابق فرکانس ارتعاش طبیعی اتم‌های یک پیوند است و پس از جذب امواج مادون قرمز در یک مولکول، باعث ایجاد یک سری حرکات ارتعاشی در آن می‌شود که اساس و مبنای طیف سنجی مادون قرمز را تشکیل می‌دهد. مشابه دیگر انواع جذب انرژی، هنگامی که مولکول‌ها، اشعۀ مادون قرمز را جذب می‌کنند، به حالت انرژی بالاتر برانگیخته می‌شوند. جذب تابش مادون قرمز همانند دیگر فرآیندهای جذب، فرآیندی کوانتایی است. به‌این‌صورت که فقط فرکانس‌های خاصی از تابش مادون قرمز توسط مولکول جذب و باعث ارتعاش پیوندهای کووالانسی می‌شود. هر پیوند دارای فرکانس ارتعاش طبیعی خاصی است. با رسم نمودار کاهش شدت نور عبور کرده از نمونه و مقایسه آن با نمودار ارتعاش طبیعی هر عنصر می‌توان نوع عنصر را تعیین نمود.))

با ارزوی موفقیت شما دوست عزیز